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                    高效液相色譜儀Agilent1100 的使用說明

                    發布日期:2011-10-09 

                    儀器名稱:高效液相色譜儀

                      儀器型號:Agilent1100

                      生產廠家:Agilent

                      使用方法:

                      (一)、開機:

                      1、打開計算機,進入WindowsNT(或Windows2000)畫面,并運行BootpServer程序。

                      2、打開1100LC各模塊電源。

                      3、待各模塊自檢完成后,雙擊Instrument1Online圖標,化學工作站自動與1100LC通訊,進入的工作站畫面如下所示。

                      4、從“View”菜單中選擇“MethodandRuncontrol”畫面,單擊”View”菜單中的“ShowTopToolbar”,“Showstatustoolbar”,“Systemdiagram”,”Samplingdiagram”,使其命令前有“√”標志,來調用所需的界面。

                      5、把流動相放入溶劑瓶中。

                      6、打開Purge閥。

                      7、單擊Pump圖標,出現參數設定菜單,單擊Setuppump選項,進入泵編輯畫面。

                      8、設Flow:5ml/min,單擊OK。

                      9、單擊Pump圖標,出現參數設定菜單,單擊Pumpcontrol選項,選中On,單擊OK,則系統開始Purge,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續Purge,直到所有要用通道無氣泡為止。

                      10、單擊Pump圖標,出現參數設定菜單,單擊PumpControl選項,選中Off,單擊Ok關泵,關閉

                      Purgevalve。

                      11、單擊Pump圖標,出現參數設定菜單,單擊Setuppump選項,進入Pump編輯畫面,設Flow:1.0ml/min。

                      12、單擊泵下面的瓶圖標,如圖所示(以二元泵為例),輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積。單擊Ok。

                      (二)數據采集方法編輯:

                      1、開始編輯完整方法:

                      從“Method”菜單中選擇“Editentiremethod”項,如上圖所示選中除“Dataanalysis”外的三項,單擊Ok,進入下一畫面。

                      2、方法信息:

                      在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。

                      單擊Ok進入下一畫面。

                      3、泵參數設定:(以二元泵為例)

                      在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,在“SolventB”處輸入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,編輯梯度。在“PressureLimitsMax”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護柱子。

                      單擊Ok進入下一畫面。

                      4、自動進樣器參數設定:

                      選擇合適的進樣方式,如圖所示,進樣體積1.0ul,洗瓶位置為6號。“StandardInjection”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能。“InjectionwithNeedleWash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針。“Useinjectorprogram”---可以點擊Edit鍵進行進樣程序編輯。

                      點擊Ok進入下一畫面。

                      5、柱溫箱參數設定:

                      ●在”Temperature”下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>”鍵,如圖所示,選中”Sameasleft”---使柱溫箱的溫度左右一致。

                      ●點擊ok進入下一畫面。

                      6、VWD檢測器參數設定:

                      ●在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間,如>0.1min(2s)。

                      ●在Timetable中可以“Insert”一行,輸入隨時間切換的波長,如1min,波長=300nm。點擊ok進入下一畫面。

                      7、DAD檢測器參數設定:

                      ●檢測波長:254nm,BW=30nm,參比波長=350nm,BW=100nm;

                      ●檢測波長:一般選擇最大吸收處的波長。樣品帶寬BW:一般選擇最大吸收值一半處的整個寬度。參比波長:一般選擇在靠近樣品信號的無吸收或低吸收區域。參比帶寬BW:至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。Peakwidth(Responsetime):其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高;寬時,噪音低。同時可以輸入采集光譜方式,步長,范圍,閾值。選中所用的燈。

                      ●點擊Ok進入下一畫面。

                      8、RID檢測器參數設定:

                      ●色譜條件:

                      進樣體積:20ul。光學單元溫度:Off。

                      極性:正。峰寬(響應時間):4s。

                      ●如圖所示:“OpticalUnitTemperature”---若環境溫度控制在±2℃,設定為Off,若環境溫度不穩定,則設定光學單元溫度為高于環境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peakwidth”---大多數分析設為4S,只有在高速分析下設為更短。“Automaticrecyclingafteranalysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環,節省流動相,檢測器連續運行,可隨時投入使用。

                      ●*****點擊RID圖標,選擇RIDControl:Heater設為On,若要循環流動相,必須將“RecyclingValve”設為ON。手動purge參比池,將其設為On,并輸入Purge時間。

                      9、FLD檢測器參數設定:

                      色譜條件:

                      ●樣品:P/N01018-68704用甲醇稀釋為1:10。

                      ●進樣體積:5ul。

                      ●柱溫箱:30℃。EX=246nm,EM=317nm,PMT=10。

                      ●響應時間=4s.停止時間:出峰完畢。

                      ●ExcitationA:激發波長:200-700nm,步長為1nm,或ZeroOrder。

                      ●Emission:發射波長:280-900nm,步長為1nm,或ZeroOrder。

                      ●PMT:大多數應用適當的設定值為10,若高濃度樣品峰被切平頭,則減少PMT值。

                      ●“Peakwidth”:大多數應用設為4s,只有快速分析采用小的設定值。

                      ●MultiEx:多波長及光譜(激發)。

                      ●MultiEm:多波長及光譜(發射)。

                      ●同時可以輸入范圍Range、步長step、采集光譜。

                      10、在“Runtimechecklist”中選中“Dataacquisition”,單擊Ok。

                      11、單擊“Method”菜單,選中“Savemethodas”,輸入一方法名,如“test”,單擊Ok。

                      12、從菜單“View”中選中”Onlinesignal”,選中Windows1,然后單擊Change鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點擊Ok.(如同時檢測二個信號,則重復12,選中Windows2)。

                      13、從“Runcontrol”菜單中選擇“Sampleinfo”選項,如上圖所示,輸入操作者名稱,在“Datafile”中選擇“Manual”或“Prefix”。

                      區別:Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。Prefix—在Prefix框中輸入前綴,在Counter框中輸入計數器的起始位,儀器會自動命名,如vwd0001,vwd0002……。

                      14、從Instrument菜單選擇Systemon。

                      15、等儀器Ready,基線平穩,從Method菜單中選擇“Runmethod”,進樣。

                     ?。―AD,VWD色譜圖如下所示:)

                      (三)、數據分析方法編輯:

                      1、從“View”菜單中,單擊“Dataanalysis”進入數據分析畫面。

                      2、從“File”菜單選擇“Loadsignal”,選中您的數據文件名,如下圖所示。單擊Ok。

                      3、做譜圖優化,從“Graphics”菜單中選擇“Signaloptions”選項,。從Ranges中選擇Autoscale及合適的顯示時間,單擊ok,或選擇”UseRanges”調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。

                      4、積分:

                      (1)、從“Integration”中選擇“Autointegrate”,如積分結果不理想,再從菜單中選擇“IntegrationEvents”選項,選擇合適的Slopesensitivity,Peakwidth,Areareject,Heightreject。

                      (2)、從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項,則數據被積分。

                      (3)、如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。

                      (4)、單擊左邊“√”圖標,將積分參數存入方法。

                      5、打印報告:

                      (1)、從“Report”菜單中選擇“Specifyreport”選項,進入如上畫面。

                      (2)、單擊“QuantitativeResults”框中Calculate右側的黑三角,選中Percent(面積百分比),其它選項不變。

                      (3)、單擊Ok.

                      (4)、從“Report”菜單中選擇“Printreport”,則報告結果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機上,則單擊Report底部的“Print”鈕。

                      (四)、關機:

                      ●關機前,用100%的水沖洗系統20分鐘,然后用有機溶劑沖洗系統10分鐘(如ACN),然后關泵,(適于反相色譜柱)。[正相色譜柱用適當的溶劑沖洗]

                      ●退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shutdown關)


                    最后更新:2011-10-09
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