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                    分離與精制植物提取物-結晶法(1)

                    發布日期:2011-12-18 
                        分離的主要方法是結晶法和各種類型的色譜分離法。根據不同類型的化合物結構選用合適的固定相及流動相,再配以合適的檢測手段,才能達到預期的分離目的.還應該說明的是,要事先做好文獻工作,多參考同屬或類似化合物的分離方法,借鑒前人的經臉,才能更好地完成分離與精制工作.
                     
                        結晶法是分離和精制固體成分的重要方法.它是利用粗提物中各組分在某種溶劑中溶解度的不同.同種物質形成晶體,達到與其它物質分離的目的.能否結晶,主要是由四個方面決定的.一是決定于被分離物的特性,有的物質易結晶,有的物質難結晶。二是選用合適的溶劑,達到雜質溶解度大,被分離物熱溶時溶解度大.放冷后溶解度變小.三是要達到一定的純度.純度越低,越不容易結晶。四是合適的過飽和程度。這些都要借鑒文獻和靠實驗來摸索,方可得到滿意的結晶體.
                        結晶、重結晶過程是先將粗品溶于適量溶劑中,加熱使其溶解,趁熱過濾.除去不溶性雜質。如顏色較深.可用活性炭脫色(脫色時待溶液稍冷,加人相當于樣品重量1%^-5%的活性炭,煮沸5^-10分鐘,不斷攪拌,稍冷,濾去活性炭即可).此過程可反復進行,直至脫色徹底.溶液冷卻后,蒸發部分溶劑,使結晶慢慢析出.而雜質留在母液中(或者雜質析出,有效成分留在溶液中)抽濾.并以少量純溶劑洗滌結晶以除去母液中央帶的其它化合物。
                        若不能選擇到單一的合適溶劑,可考慮使用混合溶劑,其方法是先將樣品用易溶的溶劑溶解,然后分次滴加對樣品難溶而且能與原來的溶劑混溶的溶劑.使溶液混濁為止.微微加溫或再加入少量易溶解樣品的溶劑,使溶液澄明,放置,結晶。使用混合溶荊時.應注意不要長時問加熱,以免溶劑中高沸點溶劑在混合物中的比例增大。常用的混合溶劑有:
                    乙醇-水、乙醇-乙醚、乙醇-丙酮、石油醚一笨、乙醇一氯仿、石油醚一乙醚等。


                    分離與精制植物提取物-結晶法(2)
                     


                    最后更新:2019-04-28
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