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                    黃芩苷標準品的制備方法

                    發布日期:2011-11-20 

                    黃芩苷精制:取黃芩甙粗品,加10倍量水使之呈混懸液,加熱至80℃時滴加40%NaOH調pH=7.5,使全溶,再以Hcl調ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量達60%,有紅棕色絮狀物產生,隨即過濾除去。然后再調pH=2,稍放置待沉淀完全即可濾得黃色黃芩苷精制品(熔點212℃一215℃,即為目前應用的標準品)。

                    黃芩苷的再精制:取一定量精制品,于回流提取器內,將全溶量(1:250)甲醇分次加入,加熱回流15分鐘,趁熱抽濾。將沉淀與未溶部分合并,再用甲醇加熱回流。如此分步回流至精制品溶完為止。每次濾液要隨分隨減壓濃縮至原體積的2/5,迅速冷卻,析出結晶,放置約半小時過濾,用甲醇洗滌結晶:于60度以下一于燥:如此重結晶2-3次便可得到淡黃色細針晶(熔點223℃一224℃)的標準品.

                    熔點223-225℃,[α]18D+123℃(c=0.2,吡啶-水);易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中,但在堿液中不穩定,漸變暗棕色,微溶于熱冰醋酸,難溶于甲酸、乙酸、丙酮,幾乎不溶于水,乙醚、 苯、氯仿等

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                    最后更新:2011-11-20
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